手性柱使用時需要確認(rèn)哪些問題？

　　手性色譜柱(ChiralHPLColumns)是一種手性固定相(ChiralStationaryPhases)，由具有光學(xué)活性的單體固定在硅膠或其他聚合物上。手性柱使用中可能出現(xiàn)的常見問題有:

　　1、在將色譜柱連接到色譜儀之前，必須用合適的溶劑沖洗流路(包括六通閥和定量環(huán))。丙酮.氯仿.DMF(二甲基甲酰胺)殘留在杜流路中。DMSO(二甲基亞蓯蓉).乙酸乙酯.二氯甲烷.THF(四氫呋喃)等。，以防止破壞手固定相。如果在進(jìn)樣檢測中，必須用15%~20%的異丙醇溶液替代進(jìn)樣間隔的洗針液。然后連接色譜柱，不連接探測器，用純水以0.5ml/min的流速沖洗約20min。(注:流速應(yīng)小間隔從0升至0.5ml/min)

　　2、保存手柱時，必須保證柱內(nèi)無緩沖鹽或其它鹽殘留。

　　3、樣品檢測前，如果在工藝中使用丙酮、氯仿、DMF、二甲基亞蓯蓉、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF，仔細(xì)詢問樣品樣品中可能含有的溶劑。樣品應(yīng)盡可能溶解在流相中，并用0.45μm濾膜過濾。強(qiáng)堿性物質(zhì)不能用作流相添加劑或溶解樣品，因為它會損壞填料中的硅膠成分。

　　4、連接檢測器，然后用純水以0.5ml/min的流速沖洗約120min。

　　5、提倡在室溫下使用，但柱溫一般不超過25℃。

　　6、以0.5ml/min流速沖洗15%以內(nèi)的異丙醇溶液約60min。

　　7、應(yīng)特別注意流動相和樣品溶解溶液的pH值。良好的pH值范圍為4.0~7.0，不得超過10.0，以防止硅膠溶解損壞填料，因此pH值不得超過8.0。否則很容易導(dǎo)致手分離不良。色譜峰嚴(yán)重變寬。色譜峰拖尾和分叉。導(dǎo)入強(qiáng)堿性溶液，特別容易導(dǎo)致手柱不可逆損壞，不可再生，完全報廢！