色譜柱化學(xué)性質(zhì)和進(jìn)樣技術(shù)的選擇

　　色譜柱化學(xué)性質(zhì)。

　　硅膠基質(zhì)：最通用的基質(zhì)，強(qiáng)度大，化學(xué)修飾容易，但使用的pH值范圍有限（一般為2—8，特殊修飾的可以達(dá)到1—12）。

　　聚合物基質(zhì)：多為聚苯乙烯—二乙烯基苯或聚甲基丙烯酸脂，化學(xué)穩(wěn)定，應(yīng)用pH范圍寬，具有更強(qiáng)的疏水性，對(duì)蛋白質(zhì)等樣品分離效果較好，但強(qiáng)度較小，有機(jī)溶劑可能導(dǎo)致聚合物溶脹而受損，批次重復(fù)性較差，商品化色譜柱不多，一般價(jià)格較貴。

　　載碳量：基質(zhì)表面色譜柱鍵合相的比例，載碳量高，則保留增加，適合分析非極性化合物。

　　鍵合相：鍵合試劑不同，對(duì)化合物的選擇性不同，一般長(zhǎng)鏈的烷基鍵合相（C18C8）比短鏈的（C4C3）穩(wěn)定，非極性的鍵合相比極性的鍵合相（-NH2）穩(wěn)定。

　　封端：用短鏈將裸露的硅羥基鍵合后封閉起來(lái)，以減少殘留的硅醇基，減輕待測(cè)組分與酸性硅羥基反應(yīng)而引起的色譜峰拖尾現(xiàn)象，尤其對(duì)于極性樣品而言，色譜柱未封端處理的色譜柱分離效果較差。

　　在氣相色譜分析中，一般采用注射器或六通閥門進(jìn)樣，在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，以注射器進(jìn)樣為主來(lái)研究。

　　進(jìn)樣量：進(jìn)樣量應(yīng)控制在瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10μl，氣體樣品一般為0.11～10ml，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

　　注射器里空氣的排除：用微量注射器抽取液體樣品，色譜柱只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可以將空氣排除，或著用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，每次取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部，推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)全部被排掉。

　　保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確：用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過(guò)一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。

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