樣品制備服務(wù)的過(guò)程中要注意哪些問(wèn)題?樣品過(guò)濾是制備色譜分析樣品的關(guān)鍵步驟。如果樣品在實(shí)驗(yàn)前不過(guò)濾,會(huì)導(dǎo)致色譜柱篩板堵塞,導(dǎo)致背壓升高,色譜柱性能下降。這將增加排除和維護(hù)色譜儀故障的時(shí)間,浪費(fèi)時(shí)間,增加研究人員的工作量。
對(duì)于大多數(shù)類(lèi)型的樣品,過(guò)濾處理相對(duì)簡(jiǎn)單。進(jìn)樣前,用溶劑進(jìn)樣過(guò)濾器過(guò)濾流動(dòng)相。這一步也非常重要。胞譜過(guò)濾器能有效過(guò)濾流動(dòng)相中的固體顆粒雜質(zhì);未過(guò)濾的溶劑或溶劑瓶中生長(zhǎng)的微生物會(huì)降低液相色譜柱和泵的性能。使用一段時(shí)間后,需要定期清洗或更換溶劑入口濾頭。在食品飲料行業(yè)分析中,一些濃糖漿、果肉汁、脂肪等粘性或含有大量顆粒物的樣品難以過(guò)濾。如果你的樣品含有玉米淀粉、糖漿、大豆、蔗糖或水果添加劑,使用標(biāo)準(zhǔn)注射器過(guò)濾器也是一個(gè)挑戰(zhàn)。
過(guò)濾粘性樣品時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題?手推粘性樣品通過(guò)注射器過(guò)濾時(shí),需要用手推,需要使用多個(gè)注射器降低效率;由于玻璃堵塞,可能需要增加泵壓力;分析容易出現(xiàn)肩峰或分裂色譜峰等。
如何更有效地過(guò)濾粘性樣品?
帶使用帶預(yù)濾層的針式過(guò)濾器,由超細(xì)纖維組成,可在大顆粒到達(dá)指定孔徑前攔截捕獲。這樣可以更有效地處理冗長(zhǎng)的樣品量。選擇化學(xué)相容性正確的過(guò)濾器也很重要。例如,水性樣品使用疏水材料會(huì)導(dǎo)致背壓積累。選擇錯(cuò)誤的膜會(huì)導(dǎo)致其他性能問(wèn)題。對(duì)注射器施加均勻適度的壓力,以確保樣品的產(chǎn)生。如果背壓開(kāi)始產(chǎn)生明顯的阻力,請(qǐng)檢查您的過(guò)濾器是否有問(wèn)題。如遇過(guò)濾背壓升高、膜堵塞或未過(guò)濾顆粒進(jìn)入進(jìn)樣器導(dǎo)致色譜柱性能下降,請(qǐng)考慮使用預(yù)過(guò)濾層。色譜柱性能下降是需要關(guān)注的問(wèn)題,平時(shí)的維護(hù)也需要注意。在柱前加一個(gè)保護(hù)柱相當(dāng)于在色譜柱前加一個(gè)額外的填料,保護(hù)整個(gè)色譜柱。如果你關(guān)心增加色譜保護(hù)柱可能會(huì)導(dǎo)致死亡體積增加,你可以使用恒譜生直接保護(hù)柱蓋,它可以直接連接到色譜柱的入口,手緊直接連接不需要其他連接管,也可以實(shí)現(xiàn)優(yōu)異的色譜性能,不會(huì)增加死亡體積。如果使用注射器時(shí)有很強(qiáng)的阻力,請(qǐng)不要強(qiáng)迫樣品通過(guò)。這可能會(huì)導(dǎo)致不必要的問(wèn)題,甚至過(guò)濾器泄漏。
樣品制備服務(wù)過(guò)程中要注意哪些問(wèn)題?當(dāng)您有大量樣品時(shí),不要自動(dòng)選擇窄直徑過(guò)濾器。請(qǐng)選擇適合體積的直徑。
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