液相色譜儀由高壓液體泵、檢測(cè)器和液相色譜柱三部分構(gòu)成。液相色譜柱的正確安裝和使用是液相色譜分析的關(guān)鍵,也是確保從事液相色譜工作的研究人員獲得準(zhǔn)確可靠實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必要步驟。
液相色譜柱的使用步驟
1、打開(kāi)電腦
2、打開(kāi)設(shè)備,進(jìn)行預(yù)熱。
3、進(jìn)入儀器工作站,連接至網(wǎng)絡(luò)并設(shè)置儀器的操作方法和參數(shù)。
4、啟動(dòng)水泵前的動(dòng)力系統(tǒng)準(zhǔn)備工作(包括排氣等步驟)。
5、請(qǐng)檢查是否有漏漆,柜子的氣壓是否正常。
6、制定設(shè)備使用規(guī)定,詳細(xì)說(shuō)明設(shè)備的操作要求等
7、進(jìn)行激活的步驟,等待設(shè)備平穩(wěn)、基線水平.
8、待儀器顯示“Ready”后,方可開(kāi)始對(duì)樣本進(jìn)行分析。
9、實(shí)驗(yàn)完成后,請(qǐng)清理所有實(shí)驗(yàn)器材,并保持衛(wèi)生整潔。
10、登記設(shè)備使用記錄,并進(jìn)行與管理員的交接手續(xù)。
液相色譜柱檢查在解決故障時(shí)通常非常有效,主要包括以下項(xiàng)目:
1、氣源是否充足(通常要求氣瓶壓力不低于3MPa,以避免瓶底殘留物對(duì)氣路造成污染);
2、閥門有無(wú)堵塞,氣路有無(wú)漏氣(可以采用分段封閉試壓或者使用肥皂水檢漏);
3、凈化器是否有效(觀察凈化器的顏色和色譜基流是否穩(wěn)定)。
4、閥門零部件是否工作不正?;蜃枞☉?yīng)觀察壓力表和閥門出口的流量)。
5、請(qǐng)檢查汽化室內(nèi)襯管內(nèi)是否有樣品殘留物,并注意隔墊和密封圈上的顆粒物,以觀察色譜基流是否處于穩(wěn)定狀態(tài)。
6、檢查噴嘴是否堵塞(檢查火花是否正常);
7、為了對(duì)敏感化合物進(jìn)行分析,氣化室內(nèi)的管道襯里和石英玻璃毛都需要經(jīng)過(guò)失活處理。
液相色譜柱的五大注意事項(xiàng)
1、為了符合儀器要求并避免損壞色譜柱,液相色譜中的流動(dòng)相需要采用色譜純?nèi)軇?/p>
2、禁止使用受污染的水來(lái)清洗色譜柱,以避免不相容溶劑混入泵內(nèi)。
3、液體需要經(jīng)過(guò)過(guò)濾和除氣處理才能使用。
4、必須將待分析的樣品溶解后經(jīng)過(guò)澄清和過(guò)濾處理,以防止堵塞和損壞色譜柱。
5、完成分析后,務(wù)必記得及時(shí)清洗色譜柱和檢測(cè)器的檢測(cè)池。
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