HPLC級甲醇基線漂移的原因及其解決方案

1、柱溫的波動會導(dǎo)致基線的變化。即使是微小的溫度變化，也可能對示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、靈敏度較低的紫外檢測器或其他光電檢測器產(chǎn)生影響。

解決方案：調(diào)節(jié)柱子和流動相的溫度，并在檢測器前安裝熱交換器。

2、流動相不均勻。（由流動相條件變化引起的基線漂移大于由于溫度變化所導(dǎo)致的漂移。）

解決方案：采用HPLC級別的溶劑、高純度的鹽和添加劑。在使用流動相之前需進(jìn)行脫氣，并在使用過程中配合氦氣。

3、流通池受到污染或存在氣體。

解決方案：使用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑對流通池進(jìn)行沖洗。如有需要，可以使用1N的硝酸。（請勿使用鹽酸）

4、檢測器的出口被堵塞。（高壓導(dǎo)致流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）

解決方案：移除堵塞物或更換管道。請參考檢測器手冊，進(jìn)行流通池窗的更換。

5、流動相的比例不合適或流速發(fā)生變化。

解決方案：調(diào)整配比或流速。為防止出現(xiàn)此問題，可以定期檢查流動相的成分和流速。

6、柱子的平衡速度較慢，尤其是在流動相發(fā)生變化時。

解決方案：使用適中濃度的溶劑進(jìn)行清洗。在更換流動相時，分析前應(yīng)使用10-20倍體積的新流動相對色譜柱進(jìn)行沖洗。

7、流動相受到污染、發(fā)生變質(zhì)或使用低品質(zhì)的溶劑配制。

解決方案：檢查流動相的成分，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑和HPLC級別的溶劑。

8、樣品中含有強(qiáng)烈保留的物質(zhì)（高K’值），這些物質(zhì)通過洗脫饅頭峰樣而被分離出來，導(dǎo)致基線逐漸上升。

解決方案：可采用保護(hù)柱，并在進(jìn)樣之間或分析過程中定期使用強(qiáng)溶劑對柱子進(jìn)行沖洗。

9、使用循環(huán)溶劑，但檢測器的設(shè)置尚未調(diào)整。

解決方案：重新調(diào)整基線。當(dāng)檢測器的動態(tài)范圍發(fā)生變化時，需使用新的流動相。

10、檢測器未設(shè)置在最大吸收波長上。

解決方案：首先，確認(rèn)目標(biāo)化合物的最大吸收波長，并調(diào)整檢測器的波長設(shè)置以匹配。若化合物具有多個吸收峰，選擇信號最強(qiáng)且基線穩(wěn)定的波長。同時，檢查光路是否暢通無阻，確保檢測器窗口干凈無污物，必要時進(jìn)行清潔。此外，對于使用可變波長檢測器的系統(tǒng)，建議定期進(jìn)行波長校準(zhǔn)，以確保檢測準(zhǔn)確度和基線穩(wěn)定性。若調(diào)整后仍存在問題，考慮更換更高靈敏度的檢測器或優(yōu)化色譜條件，如調(diào)整流動相組成、流速或柱溫，以進(jìn)一步改善基線表現(xiàn)，確保HPLC分析的準(zhǔn)確性和可靠性。