高效液相色譜實(shí)驗(yàn)中,如果有氣泡進(jìn)入系統(tǒng),可能會(huì)導(dǎo)致雜峰的產(chǎn)生,將會(huì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。液相色譜總有氣泡怎么辦?以下是7條故障原因及故障的排除方法,一旦遇到這種故障可以對照來看看。
【故障原因】:溶劑混合時(shí),由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化,會(huì)產(chǎn)生氣泡;混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡,比如:甲醇和水混合屬于放熱,乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,而且有許多小氣泡產(chǎn)生,掛在瓶壁上,或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。 【故障排除】:對溶劑過濾,超聲脫氣(常用),尤其是乙腈和水混合后,超聲脫氣時(shí)間要長一些,也可以通過其他方法脫氣,例如安裝在線脫氣機(jī),充氮脫氣等。處理好的液體在使用過程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定。 【故障原因】:溶劑濾頭污染,導(dǎo)致泵在吸液過程中吸力不均勻而強(qiáng)制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時(shí)會(huì)觀察到進(jìn)液管壁上分布許多很小的氣泡,有的在動(dòng)有的停留在管壁上,或者感覺流速比設(shè)定值小,壓力也不穩(wěn)。 【故障排除】:先觀察現(xiàn)象確認(rèn),再排除。用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜(怕超聲的濾頭)或者超聲處理數(shù)小時(shí)(可以超聲的濾頭),然后用純水浸泡過夜或者超聲處理,注意換水多處理幾次,洗掉酸的殘留,最后用有機(jī)相甲醇浸泡處理或者超聲即可。若上述處理未果,需更換新的溶劑濾頭。 【故障原因】:流動(dòng)相放好后,沒有排氣,就開始運(yùn)行泵,易產(chǎn)生氣泡。 【故障排除】:放好流動(dòng)相后,打開旁通閥,用注射器慢慢吸液,觀察進(jìn)液管無氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵,或者是打開旁通閥大流速排液,觀察進(jìn)液管無氣泡后,再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵。 【故障原因】:單向閥或者泵頭內(nèi)部污染。(泵的壓力波動(dòng)一般在100psi以上就要考慮了)泵頭是壓力變化最劇烈的地方,也是最易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負(fù)壓而吸液,而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長大,當(dāng)泵腔變正壓時(shí),已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液精度。 【故障排除】:小心拆下泵頭,用甲醇超聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體,用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿。必要時(shí)更換單向閥,密封圈,柱塞桿等。 【故障原因】:進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡,吸樣時(shí)帶到進(jìn)樣針中氣泡 【故障排除】:在進(jìn)樣前,注意排出進(jìn)樣針里的空氣,將進(jìn)樣針頭垂直向上,用手指墊上濾紙摁住針頭處,往上推,氣泡很容易就上去了,排出即可。 【故障原因】:色譜柱進(jìn)氣泡。 【故障排除】:用純甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)長時(shí)間沖洗反相色譜柱,隨后可逐步加大流速,最大加到1ml/min,直至色譜柱壓力穩(wěn)定?;蛘吒鼡Q色譜柱。 【故障原因】:流通池是易積存氣泡的地方,其對基線影響較大,流動(dòng)相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長大,而流通池截面積相對較大,則氣泡在池內(nèi)易長大,在無外壓的情況下,很難縮小到管路內(nèi)徑以下流出流通池,從而存在了池內(nèi),導(dǎo)致基線很亂。 【故障排除】:在廢液出口處加反壓調(diào)節(jié)器(壓力一般在150psi左右),為流通池提供一個(gè)背壓;其次是用手指堵廢液管出液端,眼看泵柱壓上升(約2-3s),松開,且同時(shí)看檢測器顯示屏上吸光度值的變化。如果池內(nèi)有氣泡,則手指堵廢液管,吸光度值將劇烈變化,當(dāng)手松開后吸光度值再次大步上升,證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉,當(dāng)手指堵住和松開廢液管時(shí),吸光度值基本不變時(shí),證明排氣泡成功,再觀察基線將穩(wěn)定(此過程需要重復(fù)10-20次)。
| 黄色在线网站蜜桃 | 精品一区二区三区日本 | 91蜜桃传媒一二三区免费 | 精品人妻无码一区二区 | 色欲午夜性一二三区熟女 | 免费一看一级毛片少妇丰满2 | 亚洲自拍偷拍中文无码 | 嗳嗳视频在线观看无码 | 国产av放荡人妇一区二区 | 狼友91精品一区二区三区 | 蜜桃精品在线观看免费 | 亚洲成人在线播放 | 日日夜夜免费精品视频 | 成人AV在线观看网站 | 日韩国产一区二区 | 黄色在线网站蜜桃 | 国产一区无码不卡电影 | 小向美奈子乳巨码在线播放 | 日韩亚洲精品视频 | 欧美一級黃色A片免費看 | 亚洲无码 the porn | 香蕉视频在线播放 | 亚洲秘 无码一区小野夕子 天津熟女露脸91熟女人妻 | 北京熟妇槡BBBB槡BBBB | 欧美顶级黃色大片免费 | 人妻熟妇国产乱码精品精 | 中文字幕无码A片一区在线观看 | 免费无码又爽又高潮视频蜜柚视频 | 在线观看黄www免费视频 | 农村少妇无套内射视频 | 久久久久久无码精品大片 | 91久久精品无码视频 | 岳伦一区二区三区在线播放 | 羞羞黄色一二三四区 | 亚洲精品无码久久久 | 国内精品国产成人国产三级 | 久久免费精品视频 | 国产精品免费免费视频 | 精品国产鲁一鲁一区二区真希友田 | 国产高清视频在线 |