色譜柱以及填料的相關(guān)介紹

　　高效液相色譜(HPLC)是一種現(xiàn)代分離、分析方法。20世紀(jì)60年代以來，HPLC作為一種分析技術(shù)在生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、藥物分析等領(lǐng)域的應(yīng)用日益普遍。其中色譜填料可謂是色譜技術(shù)的核心，它不僅是色譜方法建立的基礎(chǔ)，而且是一種重要的消耗品。色譜柱作為色譜填料的載體，當(dāng)之無愧被稱為色譜儀器的“心臟”。高性能的液相色譜填料一直是色譜研究中最豐富、最有活力、最富于創(chuàng)造性的研究方向之一。

　　近年來，液相色譜填料技術(shù)呈現(xiàn)二大趨勢。第一個趨勢是快速液相，利用亞2μm小粒徑硅膠、核殼型硅膠;第二大趨勢是越來越豐富的選擇性。下面就這二大趨勢做一個簡單介紹。

　　(一)快速液相色譜填料技術(shù)

　　硅膠基質(zhì)的色譜填料因為其優(yōu)異的色譜性能是目前應(yīng)用最為廣泛的液相色譜填料，尤其是針對有機(jī)小分子的分離和分析，硅膠基質(zhì)的色譜填料占據(jù)絕大多數(shù)的市場份額。最近10年，這個領(lǐng)域最激動人心的進(jìn)展是基于以下二個方向的快速液相技術(shù)的發(fā)展。

　　1、超高效液相色譜(UHPLC)填料技術(shù)

　　從2004年Waters公司推出UPLC儀器，超高效液相色譜技術(shù)以其快速、高分離度和高靈敏度的優(yōu)勢得到了廣泛的應(yīng)用。而這種技術(shù)的核心是基于亞2μm小粒徑硅膠的色譜填料。當(dāng)填料顆粒小于2μm時，不僅柱效明顯提高，而且隨著流速的增加，分離效率并不降低。采用高流速可將分離速度和峰容量擴(kuò)展到一個新的極限，但同時柱壓也顯著升高。小粒徑填料需要使用壓力更高的超高效液相色譜儀系統(tǒng)，對色譜柱的生產(chǎn)工藝也有更高的要求，必須解決色譜柱的裝填難度大、柱頭容易漏液、填料容易堵塞等問題。目前，除了國際知名色譜儀器和色譜柱公司(如Waters、Agilent、Phenomenex)生產(chǎn)UHPLC色譜柱，國內(nèi)的色譜柱廠家也陸續(xù)推出此類產(chǎn)品。雖然UHPLC儀器還是國際知名品牌壟斷市場的情況，但是國產(chǎn)的UHPLC色譜柱已經(jīng)可以取代進(jìn)口品牌。圖1為月旭公司Ultimate?XB-C18 UHPLC色譜柱(2.1×100mm,1.8μm)對奶制品中黃曲霉毒素M1、M2測定的色譜圖。

　　2、核殼型色譜填料

　　核殼型(core-shell)色譜填料是由著名色譜科學(xué)家Jack Kirkland在2006年研制成功的一種新型色譜填料。它是將多孔硅殼熔融到實(shí)心的硅核表面而制備的。這些多孔的“光環(huán)”狀顆粒具有極窄的粒徑分布和擴(kuò)散路徑，可以同時減小軸向和縱向擴(kuò)散，允許使用更短的色譜柱和較高的流速以達(dá)到快速、高分辨率分離。并且，核殼型色譜柱所產(chǎn)生的反壓明顯低于UHPLC色譜柱，低反壓可以使儀器承受壓力降低，使得在常規(guī)的液相儀上就能夠?qū)崿F(xiàn)超高效液相儀的分離效果。但是，核殼型色譜柱對儀器的柱外死體積要求高、且柱容量小于全多孔色譜填料，因而并不適用于大規(guī)模的制備液相分離需求。

　　過去3-5年全球的色譜研究人員發(fā)表了大量的有關(guān)核殼型色譜填料的學(xué)術(shù)文章，但是其在工業(yè)界的應(yīng)用是一個漸進(jìn)式推進(jìn)的過程，不會一下子大面積被采用。國內(nèi)還沒有報道有國內(nèi)廠家生產(chǎn)核殼型填料。