手性制備柱的型號(hào)有哪些?它的分離原理是怎么的?制備柱一般直徑都在10mm以上的,常規(guī)的是20mm、50mm甚至更大。半制備柱一般直徑為10mm。一般都是用分析柱摸索好條件以后,再制備柱按比例放大。我們需要的是單次進(jìn)樣,能分離和收集更多純的樣品,制備柱的目的是為了得到純度更高的產(chǎn)品。接下來就一起來看看手性制備柱的型號(hào)和它的分離原理。
一、手性制備柱的型號(hào)
1、刷型:
刷型手性色譜柱的出現(xiàn)和發(fā)展源于Bill Prikle及其同事的卓越工作。六十年代,Bill Prikle將手性核磁共振中的成果運(yùn)用到手性HPLC固定相研究中,通過不斷實(shí)踐,發(fā)明了應(yīng)用范圍較廣、柱效很好的手性色譜柱。刷型手性色譜柱是根據(jù)三點(diǎn)識(shí)別模式設(shè)計(jì)的,屬于Irving Wainer分類中的第一種類型。
2、纖維素型:
纖維素型手性色譜柱的分離作用包括相互吸引的作用及形成包埋復(fù)合物。它們屬于Wainer分類中的第2種類型。市售的手性色譜柱為微晶三醋酸基、三安息香酸基、三苯基氨基酸鹽纖維素固定相。很多化合物可通過此類型的色譜柱得到分離。
3、環(huán)糊精型:
環(huán)糊精是通過BacillusMacerans淀粉酶或環(huán)糊精糖基轉(zhuǎn)移酶水解淀粉得到的環(huán)型低聚糖。通過控制環(huán)糊精轉(zhuǎn)移酶的水解反應(yīng)條件可得到不同尺寸的環(huán)糊精。市售的環(huán)糊精主要是α、β、γ三種類型,分別含6、7、8個(gè)吡喃葡萄糖單元。環(huán)糊精分子成錐筒型,構(gòu)成一個(gè)洞穴,洞穴的孔徑由構(gòu)成環(huán)糊精的吡喃葡萄糖的數(shù)目決定。
二、手性制備柱的分離原理
1、手性制備柱在化學(xué)中,這種現(xiàn)象被稱之為“手性”(chirality)。幾乎所有的生物大分子都是手性的。兩種在分子結(jié)構(gòu)上呈手性的物質(zhì),它們的化學(xué)性質(zhì)完全相同,唯一的區(qū)別就是:在微觀上它們的分子結(jié)構(gòu)呈手性,在宏觀上它們的結(jié)晶體也呈手性。作為生命的基本結(jié)構(gòu)單元,氨基酸也有手性之分。也就是說,生命最基本的東西也有左右之分。
2、外消旋體與另一手性化合物作用生成非對(duì)映異構(gòu)體混合物,利用非對(duì)映異構(gòu)體的物理性質(zhì)差異較大的特點(diǎn),可以通過結(jié)晶的方法分離,這樣的手性化合物稱為拆分劑。對(duì)于胺類化合物,一般用手性酸拆分。常見的手性酸拆分劑有:酒石酸,蘋果酸,樟腦酸,樟腦磺酸,雙丙酮-L-古龍酸,扁桃酸,苯氧丙酸,氫化阿托酸及它們的衍生物等。
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