你知道怎么提高手性柱的效率嗎?手性柱通過引入手性環(huán)境使對映異構(gòu)體間呈現(xiàn)物理特征的差異,從而達(dá)到光學(xué)異構(gòu)體拆分的目的。要實(shí)現(xiàn)手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。下面就來看看怎么提高它的效果。
一、提高液相色譜柱柱效的方法
要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。
1、降低移動相的流速,但會使分析時間延長。
2、可以減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負(fù)載量也會隨之減小。
3、可以適當(dāng)?shù)臏p小固定相的顆粒度,但是不能太過于的過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。
4、選用低粘度的移動相,有利于手性柱的快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。
5、適當(dāng)提高手性柱的柱溫,可降低移動相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。
6、盡量的減小停滯移動相的體積,但是卻加快了移動相的流速。從以上介紹可看出,在手性柱的分析過程當(dāng)中,各種因素是互相聯(lián)系和制約的。只有通過對柱效值的跟蹤測算,對自己分析方法不斷的研究和實(shí)踐,才能找到最適合于手性柱的工作條件。
二、對柱效值進(jìn)行跟蹤測算應(yīng)注意的問題
我們也應(yīng)記住柱效值并不足以預(yù)測在所有條件下的柱性能,對大多數(shù)色譜工作者來說,柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力,而僅僅有高柱效并不能保證這種分離能力。
三、幾種測量和計(jì)算柱效值的方法
因?yàn)樯V峰是假定樣品濃度在移動相和固定相中呈正態(tài)分布而得到的樣品譜帶分布,故常常把色譜峰型看作正態(tài)曲線來計(jì)算理論塔板數(shù)。在許多不同的情況之下,色譜工作者需要能反映整個峰型(包括拖尾)的手性柱效值,同時為了保證定量的重復(fù)性,也需要色譜峰很好的對稱性。這個時候?qū)ιV峰非對稱性最敏感的計(jì)算方法最為適合。如果目的僅僅是要監(jiān)測色譜柱從第一次使用到使用壽命結(jié)束這一過程中的柱效,那么以上任何一種方法都可以,應(yīng)選擇最簡便的方法。
以上就是提高手性柱效率的方法介紹了,在實(shí)際工作中可以通過對載氣流速、進(jìn)樣技術(shù)、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇,可以很有效果的提高手性柱的效率。
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