手性柱拆分的方法和注意事項(xiàng)

　　手性柱拆分的方法和注意事項(xiàng).。手性色譜柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光學(xué)活性的單體，固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。

　　一、手性柱拆分的方法

　　1、一般有HPLC和SFC兩種方法，通過(guò)不同的體系搭配專用的手性色譜柱將目標(biāo)產(chǎn)物分離出來(lái)，這其中就涉及到手性化合物的方法開(kāi)發(fā)。

　　2、對(duì)于一種手性化合物，開(kāi)發(fā)一種新的拆分方法，會(huì)涉及到很多方面，選擇哪種體系（HPLC/SFC)？色譜柱？流動(dòng)相？都要考慮進(jìn)去。

　　3、就目前而言，SFC體系是拆分手性化合物的首選，其相對(duì)于HPLC體系而言有更好的選擇性和分離效果，同時(shí)也更高效，因?yàn)镾FC體系采用的是超臨界流體CO2和有機(jī)試劑，搭配手性色譜柱，對(duì)手性化合物有很強(qiáng)的的選擇性和分離效果。

　　4、對(duì)于SFC體系，因?yàn)槠洳捎玫氖浅R界CO2和有機(jī)試劑（改性劑)作為流動(dòng)相，所以想要開(kāi)發(fā)出合適的分離方法，其中要考慮到改性劑的選擇、手性色譜柱的選擇、溫度的控制、添加劑的選擇。

　　二、手性柱的注意事項(xiàng)

　　1、流動(dòng)相中任何時(shí)候不能含有無(wú)機(jī)酸，無(wú)機(jī)堿，不可用不含銅離子的鹽，否則將損壞色譜柱。

　　2、流動(dòng)相一定要采用預(yù)混合方式走等度，在線混合方式將損壞色譜柱。樣品一定要用水或流動(dòng)相溶解。

　　3、流動(dòng)相中硫酸銅的濃度發(fā)生變化時(shí)或體系發(fā)生變化時(shí)，色譜柱要重新平衡2小時(shí)以上。

　　4、避免在pH低于4.0或高于7.0的條件下使用色譜柱。

　　5、最高操作溫度為60°C。盡量在50°C以下使用。

　　手性色譜柱相對(duì)于其他C18等色譜柱而言，價(jià)格昂貴，但是其對(duì)手性化合物的分離有很強(qiáng)的選擇性，目前一般有兩種類型：涂敷型和鍵合型，其中的四大金剛柱可以將80%以上的手性化合物進(jìn)行分離，剩余的可以用其他手性色譜柱進(jìn)行嘗試。